準(zhǔn)確稱取磨細(xì)過篩的肥料樣品0.5g(到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃H2SO4和5~10滴有機(jī)肥消化加速劑,輕輕搖勻,瓶口可放一彎頸小漏斗,在電爐上低溫加熱,消化10分鐘。如樣品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后補(bǔ)加有機(jī)肥消化加速劑2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),繼續(xù)在電爐上消化至白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中(若三角瓶不干,棄去濾液)。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測液。
1.測全氮含量
用5mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待測液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮4號試劑 2滴
搖勻,靜置10分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測定:
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全氮的含量(%)。
2.測全磷含量
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入: 肥料磷試劑 7滴
搖勻,靜置20分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中上機(jī)測定:
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全磷的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用2mL吸管分別吸取蒸餾水(作空白液用)、肥料標(biāo)準(zhǔn)液、待測液各2.0mL于三個(gè)小玻璃瓶中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
肥料鉀3號試劑 4滴(若存放時(shí)間較長,可適當(dāng)多加1-2滴)
充分搖勻,分別轉(zhuǎn)移到三只比色皿中,上機(jī)測定:
①撥動(dòng)濾光片左輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵,儀器顯示≤100;按“調(diào)整-”鍵,使液晶顯示100。
②按“比色”鍵,功能號切換至3,將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中,按調(diào)整鍵,使液晶顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中,此時(shí)顯示值即為肥料全鉀的含量(%)。